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      DC503型甲醇催化剂的高氢还原及应用
      浏览: 发布日期:2017/3/21 10:32:21

      临朐大祥精细化工有限公司 冯旭

      DC503型联醇催化剂2003年投入市场,同年12月在吉?#32622;?#27827;口市化肥厂φ800甲醇合成塔首次使用,取得了良好的经济效益,创造了班产超过10吨的记录,在该厂前几炉催化剂的使用时相比较,班产最高不超过7.5吨,充分显示了该催化剂转化率高、产量高的特点。

      2004年3月,山东瑞星集团选用了DC503型催化剂,下面就瑞星集团的还原及使?#20204;?#20917;做介绍,让大家了解DC503催化剂的性能以便更好的使用。

      1.基本情况简述

      山东瑞星集团年产20万吨合成?#20445;?0万吨尿素。2004年2月φ1800氨合成塔投?#26384;?#34892;,原来的φ1200氨合成塔成了闲置设备,该集团领导决定对其进行技术改造,将合成流程改为联产甲醇流程,砍掉了氨合成系统中的废锅及氨冷器,改造后的联醇流程如下:

      5033.gif

      主要设备:

      合成塔内件为φ1200ⅢJ -99(未做改造)

      循?#22346;?台 4.0m3/min (原氨合成循?#22346;?br/>
      2.催化剂的装填及升温还原:

      2.1催化剂装填:

      2.1.1为避免铁带入催化剂床层造成结蜡,装催化剂前用水对内件内的氨触媒粉及杂物进行了冲洗。并进行了吹除干燥。

      2.1.2为避免高度差太大摔坏催化剂,装填内件底部的径向段?#20445;?#29992;桶将催化剂送?#36739;?#37096;,人工倒入径向筐并装填均?#21462;?br/>
      2.1.3为了装填均匀,从周围不同的?#36739;?#20542;倒,并隔?#27426;?#26102;间用尺竿测量高?#21462;?.1.4为防止上?#26410;?#23186;超温,少装填了0.15m3触媒。

      2.2升温还原

      铜基催化剂出水温度低,不需要分层还原,将冷激及冷管内气量尽量关小(考虑到塔壁温度和内件压差,升温副线和冷管内气量少开一点)把整个催化剂床层当做一个大的绝热层进行还原。加大循环量,缩小轴向温差在 15℃之内。

      2.2.1DC503催化剂铜含量高,出水量大,为了避免飞温,一开始就要采取较谨慎的调节手段,在60℃之前将空速加到3000h -1 以上。

      2.2.2按出水量大小和水汽浓度高低作为升温还原进程的重要参考?#21103;輳细?#25511;制水汽浓度不超过2.5g/m3。

      2.2.3?#32454;?#25511;制还原最高温度不超过240℃,DC503中的碳酸盐在220℃以前已经分解完全,180℃之前催化剂中的CuO便已还原成Cu,将最终还原温度提的过高,会使催化剂丧失部分低温活性。

      2.3升温还原方案(见附表)

      整个升温还原 78h,累计出水4322.5Kg,占该催化剂总重的24%,整个升温还原出水较为平稳,热点温度升至80℃时径向温度略有上升,加大循环量后趋于稳定。69℃开始出水,80~120℃为出水主期。

      3.满量后的生产情况。


      触媒层温?#21462;?/p>

      备注

      1

      2

      3

      4

      5

      6

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      8

      9

      10

      11

      12

      时间

      99

      200

      211

      208

      208

      210

      207

      215

      207

      237

      210

      239

      04.4.1

      109

      206

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      220

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      210

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      215

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      217

      04.4.15

      118

      211

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      229

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      04.5.1

      120

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      04.4.1

      215

      240

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      242

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      235

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      04.5.1

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      233

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      229

      04.5.15



      温 度 ℃

      压 力

      Mpa

      流量 m 3 /h

      成份%

      CO

      CO 2

      合成塔一入

      合成塔一出

      合成塔二入

      合成塔二出

      水冷前

      水冷后

      合成塔入口

      合成塔出口

      油分入口

      合成塔入口

      变换出口

      合成塔出口

      脱碳出口

      合成塔出口

      62

      96

      154

      178

      84

      18

      14.4

      13.9

      14.4

      78914

      1.9

      0.1

      0.4

      0.1

      62

      98

      151

      176

      85

      18

      14.5

      14.2

      14.5

      79527

      1.8

      0.1

      0.4

      0.1

      63

      96

      154

      177

      83

      19

      14.6

      14.3

      14.6

      76435

      1.9

      0.1

      0.4

      0.1

      62

      97

      155

      175

      86

      18

      14.4

      14.1

      14.4

      78538

      1.9

      0.1

      0.4

      0.1


      新鲜气折合 4M8K4高压机20.5台,开4.0m3/ min循?#22346;?#19968;台,日产粗醇54吨,粗醇中含醇量91%,考虑到尿素市场很好,没有提高入口CO含量。现在,生产情况稳定,降低了铜洗岗位的负荷,每天还增加了30多吨的精甲醇产量,?#33519;?#32463;济效益每天达6万多元,为氨合成塔改甲醇塔提供了珍贵的运行参数。

      由于技改时间仓促,仍有一些不足的地方:

      3.1循?#22346;?#24102;?#33073;?#37325;且无精脱硫工段,安装无油润滑循?#22346;?#22686;设精脱硫岗位,已经迫切地提到议事日程,只有这样触媒的使用寿命才有保障。

      3.2流程中无洗醇器,对精炼岗位和氨合成岗位的影响也待进一步观察

      3.3上绝热层触媒温度不高,少装催化剂没有必要。

      4.体会

      通过吉?#32622;?#27827;口和山东瑞星集团的使?#20204;?#20917;及 DC503催化剂的先进生产工艺,表明DC503具备以下技术特点。

      4.1DC503采用了高科技手段使催化剂本体不含Cl - ,从而使活性和转化率大为提高。190~200℃就有良好的活性,梅河口、瑞星集团的零米温度控制在195℃左右。

      4.2强度高:DC503外观光滑,粒度均匀,没有粉末及残片。径向抗压强度大于185N/cm,高于C207大于145N/cm的强度要求,为防止运输过程中出现磨损,采用了纸桶包装,以上厂家在装填前?#27982;?#26377;过筛,梅河口使用了4个月,压差无明显变化。

      4.3付反应少,不结蜡。DC503催化剂从原材料进货上,生产过程中?#32454;?#25511;制铁的摄入量,通过延长冲洗时间,降低电导?#25163;副輳?#23558;Na + 等杂质降到最低水平。在装填过程中,避免催化剂与铁器接触。由于采取了以?#27927;?#26045;,未发现催化剂结蜡现象。

      4.4抗毒能力强。梅河口化肥厂脱碳后无精脱硫,入塔总硫大约在4ppm,4个月来活性无明显下降,至今日产在25吨左右。

      DC503催化剂投入市场不久,一些不足还需在?#23548;?#20013;?#27426;闲?#27491;和完善,相信随着联醇工艺的?#27426;?#25104;熟,双甲工艺的逐步推广,DC503型联醇催化剂将得到更多客户的信赖。

      东平瑞星¢1200DC503甲醇催化剂升温还原方案

      阶段

      时间 h

      热点

      温?#21462;?/p>

      轴向

      温差℃

      升温

      速率

      ℃ / h

      系统

      压力 Mpa

      出水

      速率

      Kg/ h

      入塔氢%

      备 注

      本期

      累计

      升温

      3

      3

      ~65

      ≤ 10

      10~15

      5

       

      ≥ 70

      2台

      5

      8

      65~80

      ≤ 20

      2~4

      5

       

      ≥ 70

      3台

      初期

      10

      18

      80~100

      ≤ 20

      1~3

      5

      ≤ 60

      ≥ 70

      3台

      主期

      24

      42

      100~120

      ≤ 20

      0~2

      5

      ≤ 60

      ≥ 70

      3台

      恒温

      2

      44

      120

      ≤ 20

      0

      5

      ≤ 60

      ≥ 70

      3台

      主期

      20

      64

      120~180

      ≤ 20

      4

      5

      ≤ 60

      ≥ 70

      3台

      后期

      10

      74

      180`240

      ≤ 20

      6~10

      5

      ≤ 60

      ≥ 70

      3台

      末期

      2

      76

      240

      ≤ 15

      0

      5

       

      ≥ 70

       

      降温

      2

      78

      220

      ≤ 15

      -10

      5.0

       

       

      循?#22346;?#19968;台

      轻负荷

      24

      235±5

      ≤ 30

       

      13.0

       

      CO≤0.3

       

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